怎樣防止水熱合成反應釜蓋子反應后打不開?
50ml水熱合成反應釜操作時將反應物倒入釜體內,并保證加料不大于容積的2/3。當反應物系有腐蝕性時要將其置于四氟襯套內,方可保證釜體不受腐蝕。將水熱合成反應釜置于加熱器內,按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度(小于規定的安全使用溫度)。待反應結束將其降溫時,也要嚴格按照規定的降溫速率操作,以利安全和反應釜的使用壽命。當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。每次水熱合成反應釜使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
水熱反應是一類重要的化學合成方法,尤其是在微納米材料領域的制備中更是如此。水熱合成反應釜是常用的水熱法設備,但很多時候實驗后發現:反應釜的蓋子打不開了。經過多次的實驗,終于找到反應釜的正確使用方法,按照下述操做,保證反應釜絕不會發生打不開蓋子的情況。
50ml水熱合成反應釜的正確安裝順序:
1.可調頂蓋和釜體外蓋組成反應釜蓋,內襯蓋和內襯主體組成內襯;
2.將底座放入反應釜體底部,內襯裝入反應溶液之后放入反應釜體;
3.把釜體封蓋放到內襯蓋上;
4.將反應覆蓋擰緊到反應釜體上。
反應釜組裝完畢,那么哪一個環節是決定能否在反應結束后打開反應釜蓋的關鍵呢?關鍵就在這個反應釜蓋上!只要可調頂蓋和釜體外蓋不要擰緊,留有一定的距離就一定能夠保證反應釜能打開。保險起見,還要用鐵棒把可調頂蓋順時針轉動擰緊,使其與內襯蓋緊緊結合。這樣操作反應釜在反應完之后一般是可以打開的,如果還是打不開,可以簡單地用鐵棒逆時針旋轉可調頂蓋,向上提高一些高度,就*可以打開反應釜蓋。
如果把可調頂蓋和釜體外蓋擰緊的話,打開反應釜蓋子就難了!
此外,反應釜的各個部分一定要經常用毛刷和清水清洗,除去內壁的污垢,這樣能保證反應釜和內襯的干凈,做實驗更舒心,更能得到好的實驗結果。